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進口臺式掃描電鏡的樣品制備與操作技巧分析

更新時間:2025-04-22      點擊次數:311
   進口臺式掃描電鏡以其小巧的體積、高分辨率和易于操作等特點,在材料科學、生物學、礦物學等眾多領域得到了廣泛應用。
  一、樣品制備
  (一)塊狀樣品
  ?表面處理
  對于硬度較高的金屬、陶瓷等塊狀樣品,先要用砂紙從粗到細逐步打磨表面,以獲得平整光滑的表面。打磨后,可以用拋光膏對樣品表面進行拋光處理,去除打磨痕跡,使表面粗糙度達到納米級水平。
  對于軟質塊狀樣品,需要采用特殊的打磨工具和試劑。
 
  ?導電性處理(針對非導電樣品)?
  膠帶、塑料等非導電樣品在進行SEM觀察前,通常需要進行導電處理。金屬膜可以采用熱蒸發鍍膜或電子束蒸發鍍膜的方法制備。
  另一種簡單的方法是在樣品表面噴金。通過噴金儀將金顆粒以一定的壓力和速度噴射到樣品表面,形成均勻的金涂層。噴金時要注意控制噴金的時間和距離,避免金粒過度堆積或漏噴的情況。
 
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  ?分散性處理
  將粉末樣品分散到合適的溶劑中,使用超聲處理的方法將聚集的粉末顆粒分散開。
  為了防止粉末顆粒再次聚集,可以加入少量的分散劑。
 
  ?制樣方法
  采用滴樣法時,將分散好的粉末溶液滴在硅片或玻片等平整的基底上,然后自然晾干或低溫烘干。在烘干過程中,要注意避免溶劑升華太快導致粉末顆粒重新團聚。
  也可以采用旋涂法。將粉末溶液滴在旋轉基底上,通過高速旋轉使溶液均勻地在基底上形成一層薄膜。旋涂的轉速和旋涂時間需要根據粉末的性質和溶液的濃度進行調整。
 進口臺式掃描電鏡
  二、操作技巧
  (一)電子束設置
  ?工作距離
  工作距離是指樣品到物鏡極靴之間的距離。合適的工作距離對于獲得高分辨率和高對比度的圖像非常重要。
 
  ?加速電壓和束流
  加速電壓決定了電子束的能量。對于不同的樣品,需要選擇合適的加速電壓。對于導電性好的金屬和陶瓷樣品,較低的加速電壓可以獲得較好的圖像,因為低電壓下可以提高二次電子的產率,增強圖像的細節和對比度。對于絕緣樣品,可以適當提高加速電壓,以減少電子在樣品表面的積累,避免圖像的暈輪效應。
  束流的大小也會影響圖像的質量。較小的束流適用于觀察高分辨率的圖像,但可能會導致圖像的噪聲增加;較大的束流可以提高圖像的亮度,但可能會降低分辨率。在實際操作中,根據樣品的性質和觀察的目的,將束流設置在合適范圍內。
 
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  ?樣品的定位
  在將樣品放入樣品室后,先要對樣品進行定位。利用樣品臺的高度調節、傾斜調節和旋轉調節功能,使樣品的關鍵部位位于電子束的掃描區域。
 
  ?樣品臺的校準
  在長時間使用或移動進口臺式掃描電鏡后,需要對樣品臺進行校準。校準的內容包括工作距離的準確性、樣品臺的水平和垂直位置等。使用標準的樣品對樣品臺進行校準,以確保測量的準確性和圖像的一一致性。
 
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  ?放大倍數與視場
  根據需要觀察的樣品特征,選擇合適的放大倍數。在開始觀察時,可以先從較低的放大倍數開始,以確定樣品的整體形態和結構分布。
  視場的大小也與放大倍數有關。在使用低放大倍數時,視場較大,可以觀察到較大范圍的樣品區域;而在高放大倍數下,視場較小,需要更精確地定位感興趣的區域進行觀察。
 
  ?圖像處理軟件的使用
  進口臺式掃描電鏡通常配備圖像處理軟件。利用軟件可以對采集到的圖像進行增強處理,還可以進行邊緣檢測、顆粒分析、粗糙度測量等功能。
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